Questão de Química — Técnicas de Laboratório — CESGRANRIO 2010
QuímicaTécnicas de Laboratório
- Código
- cg037891
- Banca
- CESGRANRIO
- Órgão
- Petrobras
- Ano
- 2010
- Nível
- Médio
- Cargo
- Técnico de Química Júnior - Biocombustível
A determinação dos teores de glicerina livre e de glicerina combinada (mono, di e triglicerídeos) em amostras de biodiesel é feita por Cromatografia Gasosa de Alta Resolução, de acordo com as seguintes condições, recomendadas por um determinado método:• Coluna de 15 m x 0,32 mm x 0,1 µm, com fase 95% de dimetilpolisiloxano e 5% de fenilmetilpolisiloxano.• Temperatura do forno da coluna de 50 ºC durante 1 min, depois 15 ºC/min até 180 ºC, depois 7 ºC/min até 230 ºC, depois 20 ºC/min até 380 ºC durante 10 min.• Gás de arraste Hélio a 1,0 mL min-1 .• Volume injetado 1,0 µL.• Injetor on-column acompanhando a temperatura do forno da coluna.• Detector por Ionização em Chama (DIC) com temperatura do forno do detector de 380°C.• Vazões do nitrogênio, do hidrogênio e do ar sintético para o DIC de 30 mL/min, 30 mL/min e 400 mL/min, respectivamente.• Reagente silanizante é MSTFA (N-metil-N-trimetil- sililtrifluoracetamida).• Padrão interno é tricaprina.Sobre as condições recomendadas pelo método, conclui-se que a(o)
- Aprogramação da temperatura do forno da coluna tem três rampas de aquecimento.
- Btemperatura do injetor on column deve ser ajustada 50 °C acima da temperatura de ebulição do componente menos volátil.
- Creagente silanizante serve para adsorver os interferentes.
- Dpadrão interno serve para volatilizar os analitos.
- EDIC aumenta a sua resposta em função da condutividade térmica dos analitos.