Questão de Química — Técnicas de Laboratório — FGV 2024

Validação de métodos e incerteza de medição na ISO 17025

Gabarito: letra D. A norma ISO 17025 exige que os laboratórios identifiquem e quantifiquem as fontes de incerteza de medição, considerando todas as contribuições relevantes, inclusive as provenientes da amostragem, por meio de métodos de análise adequados. As demais alternativas distorcem o texto normativo, ora dispensando a avaliação, ora restringindo sua aplicação.

A incerteza de medição é um parâmetro que caracteriza a dispersão dos valores que podem ser razoavelmente atribuídos a um mensurando. Na prática laboratorial, nenhuma medição é exata: sempre há fatores que introduzem variações nos resultados, como a calibração do equipamento, as condições ambientais, o operador e a própria amostragem. A ISO 17025, norma que estabelece os requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, trata a avaliação da incerteza como parte essencial da garantia da qualidade dos resultados.

A lógica da norma é que a incerteza não é um conceito opcional ou decorativo — ela é a expressão quantitativa da confiabilidade do resultado. Um laboratório que reporta um resultado sem sua incerteza associada entrega uma informação incompleta, pois o cliente não consegue avaliar se aquele valor é adequado para o uso pretendido. Por isso, a norma impõe que o laboratório conheça e quantifique as fontes de incerteza, mesmo que algumas contribuições sejam estimadas por métodos não estatísticos, como julgamento profissional baseado em experiência e dados disponíveis.

A avaliação da incerteza segue uma metodologia estruturada, geralmente baseada no Guia para a Expressão da Incerteza de Medição (GUM). O processo envolve: (1) especificar o mensurando e o modelo matemático que relaciona as grandezas de entrada; (2) identificar todas as fontes de incerteza relevantes; (3) quantificar cada contribuição, seja por análise estatística de medições repetidas (Tipo A), seja por outros meios, como certificados de calibração, especificações do fabricante ou dados publicados (Tipo B); (4) combinar as contribuições para obter a incerteza padrão combinada; e (5) expandir o resultado para um nível de confiança desejado, obtendo a incerteza expandida.

A amostragem merece destaque especial: quando o laboratório realiza a coleta da amostra, a heterogeneidade do material e o processo de amostragem introduzem incerteza que precisa ser considerada. A norma é explícita ao exigir que todas as contribuições relevantes sejam incluídas, e a amostragem é uma delas. Isso contrasta com a visão simplista de que a incerteza se limita à etapa de medição instrumental.

A banca explora aqui um padrão clássico: alternativas que tentam relativizar ou dispensar a obrigação de avaliar a incerteza. O candidato que conhece apenas superficialmente a norma pode ser tentado a aceitar a alternativa A, que sugere dispensar a estimativa quando o método não permite avaliação rigorosa — mas a norma exige que, mesmo nesses casos, o laboratório faça uma estimativa baseada na compreensão teórica do método e na experiência prática. A pegadinha está em transformar uma dificuldade técnica em uma permissão para não fazer.

Guarde o critério decisivo: a ISO 17025 trata a avaliação da incerteza como obrigatória e abrangente — obrigatória porque não admite dispensa, e abrangente porque inclui todas as fontes relevantes, inclusive a amostragem. É exatamente nesses dois eixos que as alternativas se dividem.

Alternativa A — ❌ Incorreta

Afirma que, se o método não permitir avaliação rigorosa da incerteza, não é necessário fazer nenhuma estimativa. Isso contraria a norma, que exige que o laboratório faça uma estimativa mesmo quando o método não permite uma avaliação rigorosa, baseando-se na compreensão teórica do método e na experiência prática. A dificuldade técnica não elimina a obrigação — apenas muda a abordagem para uma estimativa menos rigorosa, mas ainda necessária.

Alternativa B — ❌ Incorreta

Afirma que um laboratório que realiza calibrações, incluindo as de seus próprios equipamentos, não precisa avaliar a incerteza para todas as calibrações. Isso é o oposto do que a norma estabelece: a avaliação da incerteza é requisito essencial para toda calibração, pois é ela que garante a rastreabilidade e a confiabilidade do processo. A calibração sem incerteza associada não tem valor metrológico.

Alternativa C — ❌ Incorreta

Afirma que a avaliação da incerteza e a aplicação de técnicas estatísticas são complementares e podem ser dispensadas quando não forem convenientes. A norma não admite dispensa por conveniência: a avaliação da incerteza é obrigatória, e as técnicas estatísticas são ferramentas para realizá-la, não opções descartáveis. A palavra "dispensadas" é o erro central — não há previsão de dispensa na norma.

Alternativa D — ✅ Correta ⟵ GABARITO

Afirma que os laboratórios devem identificar e quantificar as fontes de incerteza de medição, considerando todas as contribuições relevantes, inclusive as provenientes da amostragem, por meio de métodos de análise adequados. Isso reflete exatamente o requisito da ISO 17025: a avaliação da incerteza é obrigatória, abrangente (inclui amostragem) e baseada em métodos adequados. A alternativa espelha os termos-chave da norma — "identificar", "quantificar", "todas as contribuições relevantes" e "amostragem" — sem distorções.

Gabarito: letra D