Questão de Química — Técnicas de Laboratório — FUNDATEC 2025

Preparo de amostras: filtração, centrifugação e secagem

Gabarito: letra B — estão corretas apenas as assertivas I e IV. A filtração sob vácuo é, de fato, mais rápida que a gravitacional, e o preparo de amostras é uma etapa crítica cujos erros não são corrigidos por instrumentos de alta precisão. As assertivas II e III estão incorretas: a centrifugação se baseia na diferença de densidade (não de solubilidade), e a secagem não deve ser conduzida sempre acima de 120 °C, pois temperaturas elevadas podem alterar a composição química da amostra.

O preparo de amostras é o conjunto de operações que transforma uma amostra bruta em uma forma adequada para a análise, e é considerado a etapa que mais contribui para a incerteza total do resultado analítico. Isso ocorre porque qualquer erro cometido aqui — perda de analito, contaminação, decomposição térmica, adsorção na vidraria — se propaga por toda a cadeia analítica e não pode ser detectado ou corrigido posteriormente, mesmo com os instrumentos mais precisos. Por isso, a assertiva IV está correta: a precisão do instrumento não compensa um erro de preparo.

A filtração é uma técnica de separação mecânica que retém partículas sólidas em um meio poroso, permitindo a passagem do líquido (filtrado). Existem duas modalidades principais: a filtração gravitacional, em que a força da gravidade conduz o líquido através do filtro, e a filtração a vácuo, em que uma bomba de vácuo cria uma pressão reduzida abaixo do funil, acelerando a passagem do líquido. A filtração a vácuo é, portanto, mais rápida, sendo indicada quando se deseja reduzir o tempo de separação, especialmente com sólidos finos que tendem a entupir o filtro ou com líquidos viscosos. A assertiva I está correta.

A centrifugação, por sua vez, é uma técnica que acelera a sedimentação de partículas em suspensão ou a separação de líquidos imiscíveis por meio da força centrífuga. O princípio físico que rege a centrifugação é a diferença de densidade entre os componentes: a força centrífuga faz com que o componente mais denso se desloque para o fundo do tubo (ou para a parede, dependendo do rotor), enquanto o menos denso permanece na parte superior. A solubilidade não é o critério de separação na centrifugação — ela é o princípio de técnicas como a dissolução fracionada ou a extração. A assertiva II está incorreta.

A secagem é uma etapa que visa remover a umidade ou o solvente residual da amostra, mas a temperatura deve ser escolhida com cuidado. A secagem em estufa a 105 °C é um procedimento comum para determinação de umidade em muitas matrizes, mas amostras termossensíveis — como compostos orgânicos voláteis, vitaminas ou certos fármacos — podem se decompor ou volatilizar em temperaturas elevadas. A afirmação de que a secagem deve ser "sempre" conduzida acima de 120 °C é uma generalização incorreta: a temperatura ideal depende da natureza da amostra e do objetivo da análise. A assertiva III está incorreta.

A pegadinha desta questão está na assertiva II, que troca o princípio da centrifugação (densidade) pelo da solubilidade, e na assertiva III, que generaliza a temperatura de secagem. A banca explora a confusão entre os critérios de separação de cada técnica. Guarde a fronteira entre os princípios: filtração separa por tamanho de partícula, centrifugação por densidade, decantação por densidade (com gravidade), e destilação por ponto de ebulição.

Item I — ✅ Correto

A filtração a vácuo utiliza uma bomba para reduzir a pressão abaixo do funil de Büchner, criando um gradiente de pressão que força o líquido através do filtro. Isso torna o processo significativamente mais rápido que a filtração gravitacional, que depende apenas da força da gravidade. É amplamente utilizada em laboratório para acelerar a separação sólido-líquido, especialmente quando há grande volume de líquido ou partículas finas que retardariam a passagem. A assertiva está correta.

Item II — ❌ Incorreto

A centrifugação baseia-se na diferença de densidade entre os componentes, não de solubilidade. A força centrífuga gerada pela rotação em alta velocidade faz com que o componente mais denso sedimente mais rapidamente, separando-se do menos denso. A solubilidade é o princípio de outras técnicas, como a dissolução fracionada (separação de sólidos quando um se dissolve em um solvente) ou a extração líquido-líquido. A assertiva está incorreta.

Item III — ❌ Incorreto

A secagem não deve ser "sempre" conduzida acima de 120 °C. A temperatura de secagem deve ser adequada à natureza da amostra: amostras termossensíveis podem se decompor, volatilizar ou sofrer reações químicas em temperaturas elevadas, alterando sua composição. A secagem a 105 °C é comum para determinação de umidade em muitas matrizes, mas não é uma regra universal. A palavra "sempre" torna a assertiva incorreta, pois há exceções importantes. A assertiva está incorreta.

Item IV — ✅ Correto

O preparo de amostras é uma etapa crítica na análise química, pois erros cometidos nessa fase — como perda de analito, contaminação, decomposição ou adsorção — não podem ser corrigidos por instrumentos analíticos de alta precisão. A precisão do instrumento apenas mede o que está na amostra preparada; se o preparo introduziu um erro, o resultado final será incorreto, independentemente da qualidade do equipamento. A assertiva está correta.

Conclusão: corretos os itens I e IV → portanto, a alternativa é a letra B.

Gabarito: letra B