Questão de Química — Técnicas de Laboratório — VUNESP 2025
Química›Técnicas de Laboratório
Código
vu112367
Banca
VUNESP
Órgão
UNESP
Ano
2025
Nível
Superior
Cargo
V - - Assistente de Suporte Acadêmico IV - Área de Atuação: Cromotografia e Espectometria de Massas - Edital nº 196
É de suma importância garantir a qualidade analítica dos resultados gerados em uma análise química. Em análises quantitativas por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas tandem (LC-MS/MS), faz-se uso de padrões internos e surrogate standard com essa finalidade. Assinale a alternativa correta em relação a essas duas aplicações.
AO padrão interno é um composto estruturalmente diferente do analito, adicionado às amostras brutas e utilizado para avaliar a recuperação absoluta do método.
BO surrogate standard é um composto idêntico ao analito, preferencialmente marcado isotopicamente, utilizado para a construção de curva de calibração externa.
CO padrão interno deve ser adicionado a todas as amostras e padrões analíticos em concentração constante, sendo usado para corrigir variações de injeção, extração e ionização.
DO uso de surrogate standard em LC-MS/MS dispensa a construção de curva de calibração, pois a resposta relativa entre o analito e surrogate é suficiente para quantificação direta.
EO padrão interno é utilizado em métodos qualitativos e deve ser removido antes da injeção no sistema para evitar interferência no espectro de massas.
Revelar gabarito e comentário▾
GabaritoC — O padrão interno deve ser adicionado a todas as amostras e padrões analíticos em concentração constante, sendo usado para corrigir variações de injeção, extração e ionização.
Comentário gerado por IA. É um apoio ao estudo, ancorado em fontes, mas pode conter imprecisões — confira sempre na fonte oficial (lei, súmula, edital e gabarito da banca). Encontrou um erro? Use “Reportar”.
LC-MS/MS: Padrão interno e surrogate standard
Gabarito: alternativa C. O padrão interno (internal standard) é adicionado em concentração constante a todas as amostras, padrões e brancos analíticos, e a relação entre a resposta do analito e a do padrão interno corrige variações de injeção, extração e ionização, garantindo maior precisão e exatidão na quantificação.
A banca testa o conhecimento sobre as definições e finalidades do padrão interno e do surrogate standard em LC-MS/MS. Embora o contexto fornecido traga uma resolução do CONTRAN sobre exame toxicológico, o conteúdo é inaplicável a esta questão; a análise baseia-se em conceitos consolidados de química analítica.
Característica
Padrão Interno (Internal Standard)
Surrogate Standard
Natureza química
Análogo próximo ao analito (idealmente marcado isotopicamente)
Composto similar, mas não idêntico ao analito
Momento de adição
Antes da injeção (em todas as amostras, padrões e brancos)
Antes da extração
Finalidade principal
Corrigir variações de injeção, extração e ionização (precisão e exatidão)
Monitorar a eficiência do preparo de amostra (recuperação)
Uso na quantificação
Sim, usado na razão analito/padrão interno para construir curva de calibração
Não, não é usado para quantificação direta; apenas para controle de qualidade
Alternativa A — ❌ Incorreta
O padrão interno não é necessariamente estruturalmente diferente do analito; pelo contrário, em LC-MS/MS o ideal é que seja um análogo próximo, preferencialmente marcado isotopicamente, para mimetizar o comportamento do analito. Além disso, o padrão interno não é usado para avaliar a recuperação absoluta — para isso utilizam-se ensaios de fortificação pré e pós-extração.
Alternativa B — ❌ Incorreta
O surrogate standard (padrão substituto) é um composto similar, mas não idêntico ao analito, adicionado antes da extração para monitorar a eficiência do preparo de amostra. Ele não é utilizado para construir curva de calibração externa; a calibração externa é feita com soluções padrão do próprio analito, sem surrogate.
Alternativa C — ✅ Correta ⟵ GABARITO
Exatamente como descrito: o padrão interno é adicionado em concentração constante a todas as amostras, padrões e brancos. A razão entre a área (ou altura) do pico do analito e a do padrão interno compensa flutuações instrumentais e de processo, como volume injetado, eficiência de extração e efeitos de matriz (ionização).
Alternativa D — ❌ Incorreta
O surrogate standard não dispensa a curva de calibração. A quantificação por LC-MS/MS exige curva de calibração (geralmente com padrão interno) para relacionar a resposta relativa à concentração. O surrogate é usado apenas para verificar a recuperação, não para quantificar diretamente.
Alternativa E — ❌ Incorreta
O padrão interno é utilizado em métodos quantitativos, não qualitativos. Além disso, ele não é removido antes da injeção; permanece durante toda a análise e é detectado simultaneamente ao analito, servindo como referência interna.
PEGA ESSA DICA!
Grave bem que o padrão interno é adicionado em concentração constante a todas as amostras e padrões, e sua função é corrigir variações aleatórias e sistemáticas. Já o surrogate (às vezes chamado de padrão de recuperação) é adicionado apenas às amostras para monitorar a eficiência do preparo. Na prova, fique atento às trocas de finalidade: a banca pode inverter os conceitos.